| Sinteza |
Priprema trans {{0}}amino-cikloheksil-octene kiseline etil estera HClA 2500 1 emajlirani autoklav se napuni sa 1000 kg deionizirane vode i 210 kg (1,16 kM) 4-nitrofenil-octene kiseline na sobnoj temperaturi u atmosferi dušika. Nakon inertizacije dušikom u dobivenu smjesu doda se suspenzija od 21 kg 10% Pd/C u 20 kg deionizirane vode i mjerač katalizatora se ispere s dodatnih 20 kg deionizirane vode. Nakon ispiranja reakcijske posude plinovitim vodikom, hidrogenacija se provodi na temperaturi između 44-46°C i pod pretlakom do 0,6 bara sve dok se upijanje vodika ne uspori. Nakon redukcije nitro skupine temperatura se dovede do 55- 58°C i hidrogenacija se nastavi održavajući tlak vodika na max. 4,0 bara pretlaka. Nakon završetka apsorpcije vodika, smjesa je ohlađena na temperaturu između 25-30°C, pročišćena dušikom i katalizator je filtriran na Spaklerovom filteru pod dušikom pod tlakom. Reakcijska posuda, filter i vodovi se isperu s dodatnih 200 g deionizirane vode. Filtrati se sjedine i u 2500 1 emajliranom dupleru destilira se 1200 kg destilata na unutarnjoj temperaturi do 80°C u vakuumu. Dobiveni ostatak je ohlađen na temperaturu ispod 30 °C i dodano je 430 kg etilnog alkohola, zatim je 500 1 destilata sakupljeno na do 80 °C pod vakuumom. Nakon završetka destilacije smjesa se ohladi na temperaturu između 25-30??C, (sadržaj vode je max. 10 w%, u smislu apsolutne vrijednosti je oko 32 kg), i 550 kg etilnog alkohola, zatim je dodano 170 kg 30% klorovodičnog etilnog alkohola i reakcijska smjesa je zagrijavana do refluksa kroz cca. 2 sata. Kada je esterifikacija gotova 800 1 otapala se destilira na do 80 °C, pod vakuumom. Doda se još 800 1 etilnog alkohola i daljnje 750-800 1 otapala se destilira na do 80 °C, pod vakuumom. Dobivenom ostatku je dodano 700 kg acetonitrila i 140 1 destilata je sakupljeno na do 80 °C pod vakuumom. Vakuum se zaustavlja uvođenjem dušika i otopina se hladi na temperaturu između 0-(-)5°C. Dobiveni kristali su centrifugirani, isprani sa 100 kg acetonitrila u dva obroka pri čemu je temperatura održavana na 0-(-)5°C. Dobivena krutina se suši do konstantne težine na temperaturi do 60°C. Na taj način je dobiveno 90 kg naslovnog produkta. Iskorištenje: 40 %. Talište: 173-1760C. |
